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利用低共熔溶剂制备甲壳素纳米晶须
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摘要：刘雪芬(1996—)，女，江西新余人，本科，研究方向为高分子材料，E-mail: 吉亚丽(联系人)，女，教授，E-mail: 低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)是同时具备离子液体和有机溶剂特性的一种新
刘雪芬(1996—)，女，江西新余人，本科，研究方向为高分子材料，E-mail:
吉亚丽(联系人)，女，教授，E-mail:
低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)是同时具备离子液体和有机溶剂特性的一种新兴绿色溶剂，近年来备受研究人员的关注[1-2]。DES通常是由一对氢键供体和受体组成，它通过与周围分子竞争形成氢键而成为富含氢键聚合物的良好溶剂[3]。甲壳素是一种天然的高分子材料，具有生物相容性好、无毒、可降解的优点。将其通过酸解法[4]、TEMPO氧化法[5]、溶解再生法[6]、脱N-乙酰基法[7]，除去无定型区域，可以获得一种长度为几百至几千纳米、直径为几纳米至几十纳米的棒状或针状的纳米粒子，即甲壳素纳米晶须(chitin nanowhiskers,CNWs)，其在生物医用、食品、化妆领域都具有重要的应用价值。
考虑到DES具有低毒、可回收再利用的特点，本文采用氯化胆碱和苯磺酸作为低共熔溶剂，利用DES与甲壳素分子形成竞争性的氢键，以削弱甲壳素中的强氢键，促进无定型区域酸解，从而获得棒状CNWs结构。探讨了甲壳素与DES的反应时间、反应配比对CNWs形貌和产率的影响，确定了最佳工艺条件，并考察了其作为皮克林乳化剂的乳化效果。
1 试验部分
1.1 试验原料
甲壳素：来源于蟹壳，山东潍坊甲壳素有限公司。氯化胆碱：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。一水合甲苯-4-磺酸：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。大豆油：上海嘉里食品工业有限公司。
1.2 甲壳素纳米晶须的制备
利用高速万能粉碎机将一定量的片状甲壳素粉碎成粉末状备用。称取氯化胆碱和苯磺酸混合物(物质的量比为1∶1)20 g，在60 ℃下熔融30 min形成无色透明的熔体，加入一定量的甲壳素粉末反应一定时间，冷却后加入30 mL去离子水，离心洗涤3次，在去离子水中透析2 d，直至pH值接近中性，将悬浊液超声至出现明显的丁达尔现象，真空抽滤后将滤液冷冻干燥得到产物，并计算产率。
1.3 制备CNWs的最佳工艺条件探究
调整甲壳素与DES的反应时间为1、2、4和6 h，通过所得CNWs产率和形貌选择合适的反应时间；调整甲壳素与DES质量比为1∶10、1∶20、1∶40和1∶60，根据CNWs产率和形貌确定最佳反应配比；综合反应时间和配比，确定最佳工艺条件。
1.4 皮克林乳液的制备
将一定体积的甲壳素纳米晶须水分散液与一定体积的大豆油混合，控制油水体积比为1∶9，超声下分散2 min后制得乳液。
1.5 测试与表征
甲壳素酸解程度表征：将得到的CNWs配成质量分数为1%的水分散液，采用德国徕卡公司DM750-P型数码偏光显微镜对分散液的形貌进行观察。
CNWs的结构和形貌表征：通过衰减全反射法(attenuated total reflection,ATR)，采用美国热电公司Nicolet的NEXUS-670型红外光谱仪测试CNWs的化学结构，分辨率为4 cm-1，扫描速度为0.2 cm/s，扫描范围为4000～600 cm-1。将质量分数为0.1%的CNWs水分散液涂在铝箔纸上自然风干，喷金后采用日本电子公司SU-8010型扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观察CNWs的形貌，并采用ImageJ 1.42软件对CNWs的尺寸进行分析。将CNWs配成质量分数为0.01%的水分散液，滴在镀碳铜网上，干燥后，采用日本JEOL公司JEM-2100型透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)观察CNWs的微观形貌，并采用ImageJ 1.42软件分析其尺寸。
Zeta电位测试：将得到的CNWs配成质量分数为1%的水分散液，用盐酸溶液调节pH值，采用英国马尔文公司Nano-ZS型纳米粒度与电位分析仪测定其Zeta电位。
乳液稳定性表征：将乳液用去离子水稀释100倍后采用德国徕卡公司DM750-P型数码偏光显微镜观察乳胶粒形貌。
2 结果与讨论
2.1 反应时间的影响
甲壳素与DES在不同反应时间下得到的CNWs的偏光显微镜和SEM结果(反应配比均为1∶40)如图1、图2所示。
(a) 1 h(b) 2 h(c) 4 h(d) 6 h图1 不同反应时间得到的CNWs的偏光显微镜图(反应配比1:40).Fig.1 Polarizing images of CNWs from different reaction time (reaction ratio of 1:40)
(a) 1 h(b) 2 h(c) 4 h(d) 6 h图2 不同反应时间得到的CNWs的SEM图(反应配比1∶40)Fig.2 SEM images of CNWs from different reaction time (reaction ratio of 1∶40)
由图1可知，甲壳素与DES在不同反应时间下得到的CNWs的偏光图上都出现了亮点，这是晶粒产生的双折射现象，初步说明得到了CNWs。由图2可知：甲壳素与DES反应1 h得到的产物为不均匀的棒状CNWs，直径约为30～50 nm；反应2 h得到的产物大部分为较细长的棒状或针状的CNWs结构，其中含有少量纳米颗粒状的CNWs，直径为20 nm左右，晶须长度为300～500 nm；反应4和6 h所得CNWs结构与反应2 h差别不大。但甲壳素与DES反应1 h所得CNWs的产率较低，为29.3%，而其他反应时间所得CNWs的产率分别为50.0%、51.5%和51.1%，差别不大。因此，结合产率和CNWs形貌，考虑制备的经济性，确定2 h为CNWs制备的最佳反应时间。
文章来源：《建筑材料学报》 网址: http://www.jzclxb.cn/qikandaodu/2021/0514/408.html