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竹叶复合材料的制备及性能
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摘要：能源匮乏和资源紧缺是当今社会面临的重要问题，寻找并开发可再生、生长周期短且对环境友好的生物质资源成为当前研究的热点。中国竹林资源丰富，竹林落叶数量极大。多数竹林落
能源匮乏和资源紧缺是当今社会面临的重要问题，寻找并开发可再生、生长周期短且对环境友好的生物质资源成为当前研究的热点。中国竹林资源丰富，竹林落叶数量极大。多数竹林落叶腐烂后被制成优质有机肥，作为畜类饲料或微生物培养基的原料，也有部分研究者从竹叶中提取黄酮类化合物和生物活性多糖等成分应用于医药行业[1-3]，实现了竹林落叶的部分资源化。但是处理后的竹叶剩余物开发十分贫乏，或作为燃料燃烧，或直接掩埋丢弃成为废弃物，不仅造成环境污染，还造成了竹叶资源的极大浪费。本研究以乙醇提取后的毛竹Phyllostachys edulis竹叶剩余物为原料，以高密度聚乙烯（HDPE）为增强基体，添加适量助剂制备复合材料，一方面有利于保护森林资源，实现竹叶废弃物的综合利用，对环境保护以及缓解当前木材日趋紧张的压力具有十分重要的意义[4]，另一方面探讨竹叶和HDPE制备竹叶基复合材料的可行性，提高竹叶的附加值，为实现竹叶资源的高效利用和探索新型材料提供理论基础。
1 材料和方法
1.1 实验材料
经体积分数为70%乙醇提取多糖及黄酮类化合物后的竹叶（60目以下，安徽省金寨县），置于105℃烘箱中干燥处理备用；HDPE购自东莞保裕塑胶原料有限公司；复合润滑剂和马来酸酐接枝聚乙烯（MAPE）均购买于上海光裕化工有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 实验设计 采用单因素变量分析。竹叶和HDPE按不同质量比混合，加入质量分数为2%的复合润滑剂和2%的马来酸酐接枝聚乙烯。按照工艺条件注塑成型和热压成型，根据复合材料中竹叶质量分数，将热压成型制备的复合材料编号为HE1（20%竹叶）、HE2（30%竹叶）、HE3（40%竹叶）、HE4（50%竹叶）、HE5（60%竹叶）、HE6（70%竹叶），注塑成型复合材料编号为IM1（20%竹叶）、IM2（30%竹叶）、IM3（40%竹叶）、 IM4（50%竹叶）、 IM5（60%竹叶）。
1.2.2 试样制备 干燥后的竹叶和HDPE按照上述配比倒入高速混料机（SHR-25A，张家港市嘉华塑料机械有限公司）中，转速400 r·min-1，共混10 min。混合后的物料倒入双螺旋挤出机（SWMSZ-SI，南京赛旺科技发展有限公司）中共混造粒，转速为400 r·min-1，造粒一至五区的温度分别为150、165、165、160、145℃。混合物料的同时进行破碎，将破碎后的物料倒入注塑机（HYF-500，宁波海鹰塑料机械制造有限公司）注塑成标准试样，注塑机温度为180℃，压力为10 MPa。同时，取预混料粒均匀铺装到模具中，在平板硫化机（XLb，青岛亚东橡塑机械有限公司）中预热10 min，升温至设定温度170℃后，加压至5 MPa，保压5 min，冷压10 min。试样脱模后根据所需尺寸进行切割加工。
1.3 竹叶/HDPE复合材料的表征及力学测试
采用傅里叶红外光谱仪（Bruker，德国）测定并分析原料和复合材料的化学结构，原料采用KBr压片，热压成型复合材料在ATR模式下测定，波数400～4 000 cm-1。采用XRD-6000 X射线衍射仪（岛津，日本京都）分析原料和复合材料的结晶结构，辐射源波长为0.154 nm，电压36 kV，电流30 mA，扫描速度为2°·min-1，2θ为5°～60°。将复合材料放入液氮中淬断，采用扫描电子显微镜 （Hitachi S-4800，日本）观察复合材料表面及断面形貌。竹叶、HDPE及复合材料的热稳定性采用热重分析仪（TGA 209F3）（NETZSCH，德国）测定：称取10 mg的样品，放入氧化铝坩埚中，温度是30～700℃，加热速率为10℃·min-1。此外，所有样品在100℃保温10 min以除去样品中的水分，氮气流量为30 mL·min-1。
力学性能：拉伸性能参照塑料拉伸性能测定的国标（GB/T ），采用微机控制电子式万能试验机（WDW-1002，济南时代试金试验机有限公司）进行测试；冲击性能参照塑料悬梁臂冲击强度测定的国标（GB/T 1843-2008），采用悬梁臂冲击试验机（XJUD-5.5，上海皆准仪器硬设备有限公司）进行测试；弯曲性能参照纤维增强塑料弯曲性能实验方法的国标（GB/T 1449-2005），采用高精度双立柱万能力学试验机（AG-X plus，日本岛津）测试。重复5次·试样-1，取平均值。
2 结果与分析
2.1 竹叶、HDPE及复合材料的红外光谱分析
2种工艺制备的竹叶/HDPE复合材料原材料和造粒批次相同，因而具有相同红外光谱图。3 342 cm-1处吸收峰主要是竹叶纤维素和半纤维素中的羟基产生，1 724 cm-1附近的羰基特征峰归属于竹叶半纤维素中的乙酰酯羰基和木质素中的羰基醛[5]，1 000～1 200 cm-1的特征峰则是C—O、C—O—C键伸缩振动造成[6]（图 1A）； 相应地， 图 1B中 3 342、1 465、1 034 cm-1处出现明显的纤维素特征峰[7]。 图 1A中2 931和2 843 cm-1处主要为HDPE的甲基与亚甲基中的C—H伸缩振动峰；相应地，图1B中2 931和2 843 cm-1处也存在伸缩振动峰；随着竹叶的增加，这些峰值强度逐渐减弱，主要归因于HDPE含量降低。说明复合材料在成型过程中没有生成新基团，2种工艺制备过程中材料未发生化学反应。
文章来源：《建筑材料学报》 网址: http://www.jzclxb.cn/qikandaodu/2021/0625/561.html